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    食品中有機氯農藥的測定 GPC/SPE凈化-氣相色譜法

    日期:2021-08-13 23:52:55     瀏覽:21    下載:1     體積:2.13M    

      【儀器網 行業應用】在農業生產過程中,個別農民大量使用高毒高效農藥導致農產品中農藥殘留嚴重超標。本文參照“GB 5009.19-2008 食品中有機氯農藥 多組分殘留量的測定”,以豬肉和牛奶為例建立了固相萃取、凝膠凈化和濃縮的一整套方案,結果表明該方法方便快捷且具有較好的回收率和平行性,適用于食品中有機氯的檢測。

      NO.1 儀器與試劑

      1.1 SPE1000全自動固相萃取系統(萊伯泰科);

           1.2 GPC1000全自動凝膠凈化系統(萊伯泰科);

           1.3 氣相色譜7890B(安捷倫);

           1.4 MultiVap-10定量平行濃縮儀(簡稱M10,萊伯泰科);

           1.5有機氯標準溶液:100μg/mL;

           1.6丙酮(色譜純,Fisher)、正己烷(色譜純,Fisher)、二氯甲烷(色譜純,Fisher)、氯化鈉(分析純,北京試劑廠)、無水硫酸鈉(分析純,北京試劑廠)、乙酸乙酯(色譜純,Fisher)、環己烷(色譜純,Fisher);

           1.7固相萃取柱:LabTech 硅酸鎂小柱 500mg/ 6 mL ;

           1.8 凝膠凈化柱:LabTech (流動相為乙酸乙酯:環己烷 1:1)。

    食品中有機氯農藥的測定 GPC/SPE凈化-氣相色譜法

      NO.2 實驗過程

      2.1標準工作液的配置

      標準貯備液:取有機氯標液100μL加入10mL棕色容量瓶中,用丙酮+正己烷(1+9)定容配置成1μg/mL的標準工作液。

      2.2提取

      2.2.1乳及乳制品提取

      取樣品(牛奶),稱取10g試樣(精確至0.01g)于100mL離心管中,加入6g氯化鈉,再加入30mL提取液(正己烷:丙酮9:1),超聲30min,5500rad/min離心5min,取上清液過無水硫酸鈉(視上清液濁度而定),收集液經MultiVap-10 35℃2psi條件下濃縮至5mL左右,待凈化。

      2.2.2肉類提取

      取樣品(豬肉,均質樣品),稱取20g試樣(精確至0.01g)于100mL離心管中,加入15mL水(視樣品情況而定,使總水為20mL),加入40mL丙酮,超聲20min,加入6g氯化鈉,再加入30mL正己烷,超聲30min,5500rad/min離心5min,取上清液過無水硫酸鈉(視上清液濁度而定),收集液經MultiVap-10 35℃2psi條件下濃縮至近干,待凈化。

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      NO.4 結果與討論

      本方法用SPE1000全自動固相萃取系統與MultiVap-10多通道平行濃縮系統聯用,對牛奶中23種有機氯進行萃取凈化,其加標回收率為66.5%~97.7%,重復性RSD 為2.7%~6.2 %。GPC100全自動凈化系統與MultiVap-10多通道平行濃縮系統連用,對豬肉中23種有機氯進行凈化,其加標回收率為64.7%~104.9%,重復性RSD 為4.1%~10.3 %。在萃取和濃縮過程中,減少損失,便于操作,本方法適用于肉類及乳制品有機氯的檢測,操作過程簡便并且在回收率和平行性上表現優異。

      參考標準

      GB/T 5009.19 食品中有機氯農藥 多組分殘留量的測定

      GB 23200.86 食品安全國家標準 乳及乳制品中多種有機氯農藥殘留量的測定 氣相色譜-質譜/質譜法


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