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    食品接觸材料中全氟化合物的測定 HPSE快速溶劑萃取-SPE凈化-LC/MS/MS法

    日期:2021-08-14 03:48:53     瀏覽:28    下載:1     體積:2.03M    

      【儀器信息網 行業應用】本文參考《GB 31604.35-2020食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 (PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的測定》提供的方法,使用HPSE Ultra快速溶劑萃取儀和SPE-1000全自動固相萃取系統,對食品接觸材料中的PFOS和PFOA萃取和凈化,并用液相色譜分離,電噴霧離子源(ESI)電離,多反應監測模式(MRM)檢測。方法中測試的PFOS和PFOA的標準曲線線性相關系數R分別為0.9998和0.9995,加標回收率分別為86.3%和90.7%,RSD分別為6.5%和4.2%,滿足標準要求。

      一、儀器設備及試劑

      1.1儀器設備

      SPE-1000全自動固相萃取系統,萊伯泰科公司;

      HPSE Ultra高效快速溶劑萃取儀,萊伯泰科公司;

      EV400VAC旋轉蒸發儀,萊伯泰科公司;

      LC-MS/MS 液相色譜-串聯質譜儀,SCIEX;

    食品接觸材料中全氟化合物的測定 HPSE快速溶劑萃取-SPE凈化-LC/MS/MS法

      1.2試劑耗材

      甲醇(色譜純 FISHER Chemical);乙腈(色譜純 FISHER Chemical)乙酸銨(優級純);氨水;冰乙酸;2mmol乙酸銨:稱取0.385g乙酸銨,用水溶解并定容至1000mL;25mmol乙酸銨(PH=4):稱取0.385g乙酸銨,用180mL水溶解,并用冰乙酸調節PH=4,用水定容至200mL;硅藻土:在馬弗爐550℃烘烤4小時后冷卻,置于干燥器內保存;弱陰離子交換固相萃取小柱:150mg/6mL,萊伯泰科公司;PFOA、PFOS標準儲備液:50μg/mL,甲醇;MPFOA、MPFOS標準品溶液:50ug/mL,甲醇;PFOA、PFOS標準工作液:100ng/mL,甲醇;MPFOA、MPFOS標準工作液:100ng/mL,甲醇。

      二、實驗過程

      2.1 試樣制備

      將紙板盒類試樣用剪刀剪為1cm*1cm的大小。

      2.2樣品萃取

      準確稱取1g樣品,與3g硅藻土混勻后裝填至10mL快速溶劑萃取池中,按照下圖方法進行萃取,將收集液旋蒸濃縮至約0.5mL(真空度150mbar、100rmp),待SPE凈化。

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