<tr id="wjcuw"><nobr id="wjcuw"><ol id="wjcuw"></ol></nobr></tr>

  • <ruby id="wjcuw"></ruby>
  • 歡迎來到儀器儀表網,請記住我:yqybw.cn 【儀器儀表網】拼音首字母

    甘草中藥農殘的處理檢測方法 全自動固相萃取系統 GC-MS、LC-MS檢測

    日期:2021-08-21 05:49:48     瀏覽:27    下載:1     體積:3M    

      【儀器設備網 行業應用】本文參考2020版《中國藥典》2341 通則中的第五法使用LabTech SPE 1000全自動固相萃取系統對常用根莖類藥材甘草中的農藥進行固相萃取,分別采用GC-MS、LC-MS檢測,建立了一套中藥農殘的處理檢測方法,其中GC-MS組分別采用GCB/NH2柱凈化與HLB柱凈化樣品,兩種方法的回收率及平行性良好,加標回收率分別為71.1%~101.2%和73.3%~106.7%,重復性RSD分別為1.2%~8.6%和1.3%~9.0%,LC-MS組采用HLB柱凈化樣品,加標回收率為74.8%~113.4%,重復性RSD為2.3%~9.8%,均滿足藥典要求,適合2341第五法通則所規定中藥農殘檢測。

    甘草中藥農殘的處理檢測方法 全自動固相萃取系統 GC-MS、LC-MS檢測

      1儀器設備及試劑

      1.1儀器設備

      SPE 1000全自動固相萃取系統(萊伯泰科公司);7890B-5977B氣相色譜質譜聯用儀(安捷倫公司);SCIEX Exion LC?液相系統+ Triple Quad? 4500質譜系統(SCIEX中國公司);MultiVap-10全自動高通量平行濃縮儀(萊伯泰科公司);EV400VAC旋轉蒸發儀(萊伯泰科公司)。

      1.2 試劑及耗材

      乙腈(色譜級);甲苯(農殘級);乙腈-甲苯混合溶液(3∶1),現用現配;氯化鈉(分析純);蒸餾水;HLB固相萃取住(200mg,6mL,萊伯泰科);GCB/NH2固相萃取柱(500mg/500mg,6mL,萊伯泰科)33種農殘混標工作液:5μg/L,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢;磷酸三苯酯內標工作液:0.1mg/L,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢;30種農殘混標工作液:5μg/L,溶劑為乙腈,購自壇墨質檢。

      2實驗方法

      2.1樣品處理

      稱取甘草粉末(過3號篩)5g,加氯化鈉1g,搖散后加入乙腈50mL,勻漿處理2min(每分鐘不低于12000轉),離心5min(每分鐘4000轉),取上清液,沉淀再加入50mL乙腈勻漿,離心,合并兩次上清液,旋蒸濃縮至3~5mL后,用乙腈定容至10mL。

      2.2 GCB/NH2柱固相萃取法

      將2.1制得的樣品各取2mL放入SPE 1000全自動固相萃取系統,按照圖1所示的方法進行樣品的固相萃取凈化步驟。收集洗脫液,旋蒸濃縮,用乙腈轉移并定容至2mL。

      圖1 GCB/NH2柱固相萃取流程

      2.3 HLB柱固相萃取法

      將2.1樣品各取3mL放入SPE1000全自動固相萃取系統,按照圖2所示的方法進行樣品的固相萃取凈化步驟,收集凈化液。

      圖2 HLB柱固相萃取流程

      2.4 基質加標回收率實驗

      基質標準曲線的配制:分別按照2.2、2.3制備空白基質溶液,各取1mL(每種方法所得樣品平行6份)至MultiVap-10全自動高通量平行濃縮儀上,40℃濃縮至約0.6mL,分別加入10μL、20μL、50μL、100μL、150μL、200μL混標工作液,加乙腈定容至1mL,混勻。按2.1方法準備樣品,進行加標實驗,5g樣品加標1μg,然后分別按照2.2、2.3方法進行實驗,同時進行6個平行樣品,用來測定加標回收率及平行性。取處理好的樣品溶液(或基質混標溶液)1mL,GC-MS法精密加入內標0.3mL,LC-MS法精密加入水0.3mL,混勻待測。

      2.5 GC-MS分析條件

      2.5.1 氣相色譜條件

      色譜柱:Agilent DB-5ms毛細管柱:30 m*250 μm*0.25μm;進樣口溫度:270℃;柱溫程序:初始溫度100℃,以5℃/min升至180℃,保持5min,然后以5℃/min升至220℃保持6min,再以10℃/min升至280℃,保持5min。進樣量:1 μL;進樣方式:不分流進樣;流速:1.0mL/min;

      2.5.2 質譜條件

      離子源溫度:280℃;輔助加熱溫度:290℃;溶劑延遲:3min;掃描方式:全掃描(SCAN)方式用于定性/選擇離子掃描模式(SIM)用于定量。

      2.5 LC-MS分析條件

      2.6.1 液相色譜條件

      色譜柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm);流動相:A: 0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L 乙酸銨);B:乙腈-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸銨)(95:5);流速:0.4 mL/ min;柱溫:40℃;進樣量:2 μL;洗脫梯度:0~1min,30%B;7min~8min,100%B;8.1~10min,30%B。

      2.6.2 質譜條件

      離子源:ESI源,正離子模式;離子源參數:IS電壓:5500V 氣簾氣CUR:30 psi;霧化氣GS1:55 psi 輔助氣GS2:55 psi;源溫度TEM:550℃碰撞氣CAD:Medium。

      3結果和討論

      由表4、5、6可知,2020版《中國藥典》2341第五法GC-MS組中GCB/NH2柱固相萃取和HLB柱固相萃取的加標回收率分別為71.1%~101.2%和73.3%~106.7%,重復性RSD分別為1.2%~8.6%和1.3%~9.0%,LC-MS組HLB柱固相萃取的加標回收率為74.8%~113.4%,重復性RSD為2.3%~9.8%,均滿足藥典要求。綜上所述,萊伯泰科SPE1000全自動固相萃取系統、EV400VAC旋轉蒸發儀及MultiVap-10全自動高通量平行濃縮儀能夠高效、穩定地達到實驗的要求,適用于2020版《中國藥典》2341第五法中規定的中藥農殘測定,適用于中藥甘草樣品的前處理實驗。

      ……………… ……………… ……………… ……………… ……………… ………………

      更多詳細內容,請點擊“免費下載全文”查看。


    • 配置
    • 品牌型號
    • 參考報價
    • 固相萃取儀、固相萃取裝置
    • 400000.00
    打賞
    更多>相關行業應用
     

    版權與免責聲明:
    ① 儀器儀表網( www.mini38.com)行業應用和下載欄目發布的文檔、圖片等一切資源,均由儀器行業的網友主動分享,僅限于溝通學習交流使用,版權歸原作者所有;不得將上述內容用于商業或者非法用途。否則,造成的一切后果請自負,儀器儀表網( www.mini38.com )不承擔連帶責任。
    ② 您必須在下載后的24個小時之內,從您的電腦中徹底刪除上述內容。如果您喜歡該資源,請支持正版,以便得到更好的正版服務。如果侵犯到您的權益,請聯系我們(zz@yqybw.cn)處理,感謝您的合作與支持!
    ③ 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系, 否則視為放棄相關權利。

    本類推薦
    下載排行
    男女真人牲交A做片大尺度